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一、       關(guān)于甲醛樣品和作業(yè)指導(dǎo)書

 

本次能力驗(yàn)證，主要是對參加室內(nèi)環(huán)境檢測機(jī)構(gòu)發(fā)放能力驗(yàn)證樣品，按照作業(yè)指導(dǎo)書經(jīng)過實(shí)驗(yàn)室檢測，報出所發(fā)放樣品的甲醛濃度。根據(jù)其結(jié)果的準(zhǔn)確度，由能力驗(yàn)證組織單位判斷該檢測機(jī)構(gòu)的檢測能力是否合格。

一般選取國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（在其標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中，有標(biāo)準(zhǔn)值（mg/L）和不確定度數(shù)據(jù)）。北京的室內(nèi)環(huán)境檢測機(jī)構(gòu)選用的主要有：

（1）國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心的甲醛“單成分溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”GW（E）；

（2）國家環(huán)境保護(hù)總局標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所的甲醛“環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品”（GSB071179-2000）。

此外，也可以由組織能力驗(yàn)證的機(jī)構(gòu)進(jìn)行樣品制備。而這種專門制備的能力驗(yàn)證樣品，必須進(jìn)行樣品均勻性檢驗(yàn)，保證發(fā)放給各檢測機(jī)構(gòu)的樣品具有均一性。

本次能力驗(yàn)證的考核樣品為 1只 20 m L安瓶裝甲醛液樣。

作業(yè)指導(dǎo)書是檢測樣品的指導(dǎo)文件，具有一定“強(qiáng)制性”。本次能力驗(yàn)證的作業(yè)指導(dǎo)書主要內(nèi)容包括“樣品領(lǐng)取及存放”、“引用標(biāo)準(zhǔn)：GB/T18204.26-2000 酚試劑分光光度法”、“操作程序”和“結(jié)果報告”等。

本次能力驗(yàn)證的甲醛濃度的檢測結(jié)果，要填寫《室內(nèi)空氣中甲醛含量試驗(yàn) 能力驗(yàn)證報告單》。其中包括實(shí)驗(yàn)室名稱、實(shí)驗(yàn)室代碼（即樣品編號）、使用儀器、分光光度法的校正因子、結(jié)果計(jì)算公式、3次檢測結(jié)果及平均值。

 

 

1. 儀器：可見分光光度計(jì) 630nm. 進(jìn)行波長校正。1 cm比色皿，進(jìn)行配對性檢驗(yàn)。

2. 標(biāo)準(zhǔn)樣品：甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液100 mg/ L 有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線用。       甲醛標(biāo)準(zhǔn)樣品: 1.23 mg/ L有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書，“質(zhì)量控制”的控制樣用。

3. 容量瓶：250 ml   1個（稀釋配制控制樣）。

　　　　　100 ml   5個（稀釋配制標(biāo)準(zhǔn)工作液、能力驗(yàn)證的考核樣品）。

4. 移液管：10 ml    2個（提取甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制標(biāo)準(zhǔn)工作液用）。

　　　　　  5 ml   1個（提取酚試劑用）。

           　　 2 ml    2個（提取甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液用、提取考核樣品用） 。

           　　 2 ml    1個（提取硫酸鐵銨溶液用）。

           　　 1 ml    1個（提取控制樣品進(jìn)行顯色用）。

5. 比色管：10 ml  10個（標(biāo)準(zhǔn)系列顯色液）。

         　　   10 ml   8個（控制樣品顯色液）。

　　　　　10 ml   8個（考核樣品顯色液）。

 

可以分為溶液配制、標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制、考核樣品顯色測定。

1. 溶液配制：按作業(yè)指導(dǎo)書的要求配制標(biāo)準(zhǔn)曲線用的溶液。按“控制樣品”的要求，配制要進(jìn)行顯色的溶液。

2. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：按作業(yè)指導(dǎo)書的要求繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線（配制標(biāo)準(zhǔn)色列、測定吸光度、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線）。

3. 考核樣品的測定：考核樣品顯色前要進(jìn)行稀釋，按其“作業(yè)指導(dǎo)書”的要求顯色、測定吸光度。具體是“在實(shí)驗(yàn)前應(yīng)將考核樣品與實(shí)溫（20±3℃）平衡，搖動均勻后，打開樣品立即分3次從安瓶中各吸取2.0ml樣品，分別加入5.0ml吸收原液，用純水定容至100ml；然后從100ml容量瓶吸取5.0ml，加入0.4ml，1%硫酸鐵銨溶液，搖勻，放置15min。用1cm比色皿，在波長630nm下，以水作參比，測定吸光度。”

4. 控制樣品的測定：按控制樣品（環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品）的要求稀釋、顯色，測定吸光度。

 

考核樣品濃度計(jì)算，是計(jì)算安瓶樣品中甲醛的濃度。甲醛的濃度的計(jì)算公式如下：

考核樣品濃度計(jì)算公式如下：

式中：C  ―― 樣品中甲醛濃度 μg /mL ；

A  ―― 樣品溶液的吸光度；

A₀  ―― 空白溶液的吸光度；

B_g  ―― 由標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的計(jì)算因子，μg / 吸光度

V  ―― 比色管中溶液體積，5 ml。

 

五、質(zhì)量控制

 

1. 容量瓶、移液管的容積，要進(jìn)行校正。溶液配制、顯色和吸光度的實(shí)驗(yàn)操作應(yīng)規(guī)范。

2. 分光光度計(jì)的性能檢驗(yàn)，波長精度、吸光度準(zhǔn)確性和比色皿的配對性，要符合要求。

3. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率和相關(guān)系數(shù)，要合乎要求。

4. 如果繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線用的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液和能力驗(yàn)證的考核樣品，統(tǒng)一由能力驗(yàn)證的組織單位提供時，則應(yīng)該使用此甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液按其稀釋要求，配制甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.00μg /mL ）。

5. 進(jìn)行“控制樣品”的測定。計(jì)算測定值，然后要進(jìn)行“t — 檢驗(yàn)”,和標(biāo)準(zhǔn)值比對結(jié)果，應(yīng)該“無顯著差異”。

6. 實(shí)驗(yàn)室人員有2人進(jìn)行檢測，要進(jìn)行人員之間的比對試驗(yàn)，達(dá)到具有“一致性”。

7. 檢測結(jié)果的3次測定要求，宜做平行測定，即有6個數(shù)據(jù)，計(jì)算結(jié)果。

8. 精心設(shè)計(jì)“甲醛濃度的能力驗(yàn)證原始記錄表”，并按要求認(rèn)真進(jìn)行填寫。

9. 在計(jì)算機(jī)上求出標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程、相關(guān)系數(shù)。并在計(jì)算機(jī)上繪制出“標(biāo)準(zhǔn)曲線”。具體方法，可參見由房云閣主編（中國計(jì)量出版社出版）的《室內(nèi)空氣質(zhì)量檢測實(shí)用技術(shù)》第六章的“用計(jì)算機(jī)求回歸方程的方法”、“用計(jì)算機(jī)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的方法”。

10. “甲醛濃度的能力驗(yàn)證原始記錄表”、酚試劑法測定甲醛的“標(biāo)準(zhǔn)曲線”和《室內(nèi)空氣中甲醛含量試驗(yàn) 能力驗(yàn)證報告單》等能力驗(yàn)證文件，都要在認(rèn)真復(fù)核、簽字后，上交。

經(jīng)營：煙氣煙塵分析儀, 微電腦粉塵儀 電測水位計(jì)